Concentración por evaporación

Concentración por evaporación: Para concentrar por evaporación disoluciones acuosas se utilizan vasijas en forma de concha, llamadas cápsulas, con gran superficie. Si el líquido se mantiene en constante movimiento, por ejemplo, mediante un agitador, se alcanza un efecto favorable en la velocidad de la evaporación. Se quiere impedir que los vapores pasen al ambiente, por ejemplo, cuando el disolvente es tóxico o debe ser recuperado, se requiere utilizar aparatos provistos de una conducción para eliminar los vapores. Si se utiliza vapor de agua por medio de caldeo, solo se pueden concentrar aquellas disoluciones cuyo punto de ebullición esté relacionado con la temperatura del vapor de agua, con líquidos que hierban a temperatura superior. Es preciso emplear caldeo mediante gas o carbón. Para la concentración por evaporación se requieren grandes cantidades de energía térmica, por lo que la construcción de grandes concentradores de calor es necesaria, con el objetivo de mejorar la economía del proceso. Así sucede en los evaporadores de múltiple efecto.

Desecación

Desecación: El fin de la operación suele ser el secado de una mezcla de sustancias húmedas, es decir, su separación completa de los restos de líquidos (agua u otro disolvente). Normalmente, la cantidad principal de líquido se elimina primero de otra manera más barata, por ejemplo, mediante filtros, prensas, centrifugados, etc., de modo que solo se someten a desecación sólidos con un contenido en líquido relativamente pequeño. Frecuentemente, la desecación es un proceso de evaporación por debajo del punto de ebullición, pues para preservar al material sólido se le deseca a una temperatura lo más baja posible. Para eliminar los últimos restos del disolvente es frecuente, sin embargo, tener que operar a temperaturas bastante superiores a la de ebullición. Cuanto mayor es la superficie del material a desecar, la velocidad del gas y la temperatura de trabajo, tanto más rápido y completa es la desecación. El aire o los gases de caldeo se mueven por su propia difusión, mediante suplantación o por sección. Si la desecación tiene lugar en trabajo continuo, el movimiento de los gases puede producirse en la misma dirección que el material a desecar o en contracorriente. Aunque todos los aparatos para la desecación trabajan según el mismo principio, existen muchas construcciones diferentes según se tengan en cuenta las distintas propiedades de los materiales, su humedad, cantidad y forma o el tipo de trabajo deseado. Por ejemplo:

  • Para material en trozos: secadores de bandejas, de armarios, de cámaras, de bandas.
  • Para material en granos y finos: secadores de tambor, de paletas, de platos, de piezas, de canal.
  • Para pastas y masas pastosas: secadores de moldes, de vacíos, de rodillos, de armario.
  • Para disoluciones y fundidos: secadores de tambores, de cilindro, de pulverización.
  • Para materiales continuos (como papel): secadores de tambor.

Aparatos de desecación

Aparatos de desecación: Los armarios y cámaras de desecación son espacios cerrados y bien aislados, provistos con soportes de bandejas sobre las que se coloca el material a desecar. Se les puede calentar con aire caliente, vapor o electricidad, utilizando comisas, serpentines o placas calentadas. Los vapores que se originan se eliminan por succión. En la estufa de desecación al vacío, las bandejas en forma de pila consisten en placas que pueden ser calentadas con vapor. El agua de condensación que se forma se recoge y evacua por otra conducción. Los vapores se eliminan por vacío y se condensan luego en un refrigerante. En las estufas eléctricas de desecación, el calor se produce mediante resistencias que se alojan en la doble comisa del horno.

Secado por pulverización

Secado por pulverización: Es posible obtener como sólidos los materiales disueltos en un líquido mediante el secador por pulverizado. La disolución concentrada se pulveriza mediante toberas en cámaras de grandes dimensiones y las finas gotitas producidas se secan rápidamente por una corriente de gases calientes. Se puede sobrecalentar la disolución y obtener productos secos pulverizándola en una cámara de vacío. Las pulverizaciones son también apropiadas para la realización de otros trabajos, por ejemplo, la refrigeración, desecación y pulverización de fundidos calientes. En este caso se introduce en la cámara aire fino.

Desecación de gases y líquidos

Desecación de gases y líquidos: Normalmente, los aparatos generales de desecación no son adecuados en el caso de gases y líquidos y es preciso operar de manera distinta. Los gases húmedos pueden desecarse por congelación profunda mediante agentes desecantes, como por ejemplo, ácido sulfúrico concentrado que se mueve a contracorriente con el gas húmedo en lavadores y observadores. Para la desecación de líquidos, la eliminación de las últimas trazas de agua se puede conseguir mediante sales que cristalizan con aguas de cristalización, por ejemplo, Cl2Ca, SO4Na2, SO4Ca2, entre otros, o por reacción química con otros productos, por ejemplo, cal viva, etc. En la industria, los líquidos se desecan casi siempre por calentamiento en vacío o, a veces, por destilación fraccionada.

Destilación y Sublimación

Destilación y Sublimación: La destilación sirve, además de para la recuperación de disolventes y otros líquidos valiosos, para la separación de mezclas de líquidos y muchas veces hace posible la preparación de líquidos en alto grado de pureza. Para destilar un líquido se le calienta a ebullición en una caldera, se llevan los vapores por una conducción al refrigerante, cuyo tubo está rodeado por agua fría u otro líquido refrigerante adecuado y así el vapor se condensa de nuevo a líquido, que fluye al colector. Procediendo de este modo solamente se pueden purificar o recuperar líquidos que contengan como acompañante sustancias difíciles y volátiles no muy distintas, se representan dificultades considerables que se deben a las pocas diferentes presiones de vapor.

Fraccionamiento

Fraccionamiento: Un ejemplo especialmente interesante es la separación de acetona y agua. Ambos líquidos son miscibles en todas las proporciones. La acetona hierve a 56°C y el agua a 100°C, y el vapor que se forma contiene acetona y agua. Ciertamente, al principio se evapora siempre más acetona que agua, pero el vapor es una mezcla de ambos. Aunque se repitiera la destilación no se conseguiría obtener acetona pura, pues el agua se evapora siempre como acompañante. Sin embargo, se puede conseguir la separación si se coloca sobre la caldera una columna, un tubo ancho que contiene relleno u otro dispositivo y encima un refrigerante de reflujo de manera que resulte posible una buena distribución y mezclado mutuos de la mezcla ascendente de vapores y del condensado que refluye. De la caldera asciende la mezcla de vapores caliente de acetona-agua y de arriba viene en dirección contraria el condensado frío. La mezcla de vapores calientes intercambia su calor con el condensado frío y el vapor de agua se condensa completamente, pero el vapor de acetona lo hace solo parcialmente. Por consiguiente, el vapor de agua es concentrado hacia abajo por el condensado que vuelve, el reflujo, mientras que finalmente en la parte superior se enriquece la acetona y, si se regula constantemente, pasa a la cabeza de la columna como acetona pura. Se puede considerar el fraccionamiento como un proceso de lavado en el que el condensado que refluye los componentes más volátiles obligan a condensar al componente menos volátil, por lo que aquellos simultáneamente se evaporan. Este procedimiento se puede realizar en forma discontinua, es decir, se llena la caldera y se desliza hasta el final, es decir, hasta que la temperatura del líquido hirviente en la caldera alcanza el punto de ebullición del componente menos volátil.

Comparación como solvente de extracción

Comparación como solvente de extracción: No se ocurre este proceso pues existen mezclas de líquidos que al hervir dan una mezcla de vapores que tienen un punto de ebullición constante y que para esta temperatura tiene también una composición constante, tal es el caso del HCl. Si se calienta HCl diluido, destila agua hasta que la concentración de cloruro de hidrógeno en disolución de la caldera aumenta al 20%. A partir de este momento, destila HCl con una composición constante al 20% y a 110°C. Si se parte de un HCl concentrado se desprende primero cloruro de hidrógeno, gaseoso hasta que nuevamente la concentración de líquido de la caldera desciende al 20%, destilando ahora esta mezcla con temperatura de ebullición y composición constante. Estas mezclas de vapores que destilan a temperatura y composición constante se denominan mezclas azeotrópicas. Estas mezclas pueden estar compuestas por las sustancias más distintas y la separación de dos sustancias que forman mezcla azeotrópica es con frecuencia difícil, sobre todo en el caso de que los dos componentes sean miscibles en todas las proporciones en estado líquido. Un interesante ejemplo de destilación azeotrópica es la separación de acetato de etilo y agua. A temperatura ambiente se disuelve en acetato de etilo un 4% de agua. El acetato de etilo puro hierve a 78°C y el agua a 100°C. Si se calienta a ebullición en un aparato de fraccionamiento acetato de etilo húmedo, destila una mezcla de 8% de agua y 92% de acetona de etilo, a una temperatura de 68°C, que tampoco es separada en la columna y pasa como mezcla de composición constante. El agua del separador que contiene acetato de etilo disuelto se deja salir continuamente para su posterior empleo y del mismo modo, de la caldera fluye continuamente acetato de etilo puro que pasa a un colector. También existen mezclas líquidas que no se pueden separar por fraccionamiento como por ejemplo, ácido acético-agua. También es difícil la separación de algunas mezclas de hidrocarburos, especialmente cuando son muy próximos los puntos de ebullición de los componentes.

Aparatos de destilación

Aparatos de destilación: En la caldera o evaporador se calienta a ebullición la mezcla de líquidos a separar. La mezcla de vapores se separa en la columna, que puede ser de dimensiones considerables. Según las cantidades de vapor, pueden tener diámetros de más de 2 metros y su altura viene condicionada por el grado de dificultad del proceso de separación. Existen columnas de hasta 30 metros de altura.